電感耦合等離子分析儀是當(dāng)代元素分析領(lǐng)域核心的大型儀器之一,它包括電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀和電感耦合等離子體質(zhì)譜儀兩個(gè)主要分支。該設(shè)備可以同時(shí)測(cè)定樣品中七十多種金屬及非金屬元素,檢測(cè)限低至十億分之一級(jí)別。本文將重點(diǎn)探討該分析儀中關(guān)鍵部件霧化器的日常維護(hù)技巧,并闡述如何有效消除基體干擾以提高數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。
其工作系統(tǒng)由樣品引入系統(tǒng)、等離子體炬管、射頻發(fā)生器和光學(xué)或質(zhì)譜檢測(cè)單元構(gòu)成。其中樣品引入系統(tǒng)最為脆弱,通常由霧化器、霧化室和蠕動(dòng)泵組成。溶液樣品經(jīng)蠕動(dòng)泵輸送到霧化器,在高速氬氣流作用下破碎成微米級(jí)氣溶膠,大液滴在霧化室中沉降并從廢液管排出,細(xì)小霧滴進(jìn)入高溫等離子體炬管。射頻線圈施加的二十七點(diǎn)一二兆赫茲電磁場(chǎng)使氬氣電離形成六千至一萬(wàn)開(kāi)爾文溫度的等離子體,樣品霧滴在其中快速原子化、激發(fā)或電離,產(chǎn)生特征光譜或離子流被檢測(cè)器記錄。整個(gè)電感耦合等離子分析儀的穩(wěn)定性很大程度上取決于霧化器能否持續(xù)產(chǎn)生均勻細(xì)密的霧滴。
霧化器是最容易堵塞和磨損的部件。常用的同心霧化器和交叉霧化器內(nèi)徑僅零點(diǎn)零五到零點(diǎn)三毫米,當(dāng)樣品中固體顆粒物含量超過(guò)百分之零點(diǎn)一或者溶解鹽分過(guò)高時(shí),極易堵塞。維護(hù)步驟如下:每天分析結(jié)束后,用百分之五的硝酸溶液清洗霧化器五分鐘,再用去離子水沖洗十分鐘,最后通過(guò)氬氣吹干。若發(fā)現(xiàn)霧化器內(nèi)壁有沉積物,不可用金屬絲疏通,應(yīng)將霧化器浸泡在熱硝酸中十二小時(shí),然后反吹高壓氬氣。處理嚴(yán)重堵塞時(shí)可將霧化器置于超聲波清洗器中,但時(shí)間不超過(guò)三分鐘以免損壞寶石噴嘴。每三個(gè)月測(cè)量霧化器的提升量和霧化效率,若與標(biāo)稱值偏差超過(guò)百分之十五,則需更換新件。對(duì)于高鹽度樣品,建議為電感耦合等離子分析儀配備耐高鹽霧化器或使用霧化器加濕器。

基體干擾是影響準(zhǔn)確度的主要挑戰(zhàn)?;w干擾分為兩種:物理干擾和光譜干擾。物理干擾源于樣品與標(biāo)準(zhǔn)溶液的黏度、表面張力差異,導(dǎo)致霧化效率不同。消除方法是采用基體匹配法,即在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入與樣品相同種類和濃度的基體成分,例如測(cè)定海水中的微量金屬時(shí),在標(biāo)準(zhǔn)曲線中加入百分之三點(diǎn)五的氯化鈉。另一種更有效的方法是使用標(biāo)準(zhǔn)加入法,將樣品等分為四份,分別加入不同濃度的待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)液,外延曲線即可得到真實(shí)濃度。光譜干擾中最常見(jiàn)的是重疊干擾和背景干擾。對(duì)于電感耦合等離子發(fā)射光譜,可選用無(wú)干擾的次靈敏線作為分析線,例如測(cè)鋁時(shí)避免使用三百零九納米線而改用三百九十六納米線。對(duì)于電感耦合等離子體質(zhì)譜,多原子離子干擾如氬氯離子對(duì)砷七十五質(zhì)量數(shù)的干擾,可通過(guò)碰撞反應(yīng)池技術(shù)用氫氣或氦氣消除。
日常運(yùn)行中還需注意冷卻水溫度應(yīng)穩(wěn)定在二十正負(fù)一攝氏度,射頻功率反射波小于五瓦。每五百小時(shí)清潔一次炬管中心的石英套管。當(dāng)電感耦合等離子分析儀的點(diǎn)火成功率下降時(shí),檢查氬氣純度并擦拭矩管頂部的銅箔片。懂得這些維護(hù)和干擾消除方法,您就能充分發(fā)揮電感耦合等離子分析儀的功能,在地質(zhì)、環(huán)境、食品及材料科學(xué)領(lǐng)域獲得媲美實(shí)驗(yàn)室的高質(zhì)量數(shù)據(jù)。